摘要
煤飛灰是煤炭工業化利用過程中,尤其是煤氣化過程中,產生的低價值廢物,各煤化工企業 每年產生大量的無法利用的低值煤飛灰,這些煤飛灰常常會被進行掩埋處理,造成了嚴重的 資源浪費、環境污染和人體健康。煤飛灰中金屬的遷移轉化研究、環境健康風險評價以及煤 飛灰穩定化、無無害化處理,都需要準確測定元素組成及含量。煤飛灰顆粒中有較多的硅鋁 氧化物和黏土礦物,而細顆粒中則含有較多金屬氧化物,且粗顆粒中石英所占礦物比例相當 高,因此運用傳統的消解方法不能完全消解此類樣品,本文采用微波消解方法能夠將煤飛灰樣品徹底消解,微波消解方法,具有處理時間短,消解效果好,空白值低等優點。
儀器與試劑
儀器:鼎科DK-10微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。
試劑:硝酸(優級純);鹽酸(優級純);氫氟酸(優級純)
步驟
分別稱取樣品 0.1g 于消解罐中,向每個消解罐中加相應體積比例的硝酸、鹽酸和氫氟 酸,并同時做兩個空白
空白對照直接加入相應的酸。
按如下程序進行消解:
階段 | 溫度設定/℃ | 升溫時間/min | 保溫時間/min |
1 | 140 | 10 | 5 |
2 | 180 | 8 | 5 |
3 | 220 | 8 | 30 |
將消解好的內罐直接放入微波消解儀配套的加熱趕酸器進行趕酸,趕酸溫度設置為 180℃,趕至剩余液體量 0.5mL 左右,定容,測試。
參照 HJ781-2016 固體廢物 22 種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法,采用 電感耦合等離子體光譜儀進行檢測分析。
測試結果
元素 | 標準值(mg/Kg) | 測定結果(mg/Kg) | 回收率(%) |
Cr | 60±4 | 55.9 | 93.2 |
Cu | 53±2 | 49.3 | 93.0 |
Pb | 33.8±2.2 | 37.8 | 112 |
結論南京鼎科DK系列微波消解儀能夠將煤飛灰樣品徹底消解,DK系列微波消解儀采用先進的溫壓雙控技術和定量泄壓技術,從而保證了消解安全而精確地控制,它的高溫高壓的消解條 件可以大大提高消解效率,減少人為操作帶來的誤差。

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