前言

間硝基苯甲酰氯由間硝基苯甲酸與光氣反應制得，為黃色針狀結晶，有刺激性氣味。間硝基苯甲酰氯是多種醫藥原料的中間體，也可生產染料用于皮革紙張，還能用于食品添加劑（奶粉調節劑）以及作為彩色顯影劑等，其應用領域與人們的日常生活息息相關，對于硝基苯甲酰氯中的有害元素的檢測是十分重要的。微波消解法具有樣品溶解完全、速度快，試劑消耗少，空白低，元素損失小、回收完全等優點，采用此方法能夠實現對間硝基苯甲酰氯的快速、完全消解，有利于后續的元素分析。

儀器與試劑

儀器

鼎科DK-10微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)。 

試劑

硝酸(68%)

實驗方法

酸體系探究

間硝基苯甲酰氯為有機小分子，使用具有強氧化性的硝酸進行消解。

實驗過程

使用硝酸作為實驗的消解試劑，稱取間硝基苯甲酰氯樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉移至通風櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

取樣量

在上述試驗條件下，間硝基苯甲酰氯樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力為1.4MPa左右，建議實驗取樣量控制在0.15g以內。

結果

使用硝酸對間硝基苯甲酰氯樣品進行消解實驗，最高實驗溫度200℃，保溫30min，取樣量為0.1g時實驗最高壓力為1.4MPa，間硝基苯甲酰氯樣品可完全消解。